一、光化學反應釜安裝前的準備:
檢查設備完整性
確認反應釜、光源、控制器、冷卻系統等部件是否齊全,無損壞或缺失。
檢查反應釜的密封性(如O型圈、法蘭等)是否良好。
清潔反應釜
用去離子水或乙醇清洗反應釜內壁,確保無殘留雜質或污染物。
干燥后使用,避免水分影響反應。
確認實驗需求
根據反應類型(如氣相、液相、固液相)選擇合適的反應釜材質(如石英、不銹鋼、玻璃)。
確認光源類型(如氙燈、汞燈、LED)和波長范圍是否符合實驗要求。
二、光化學反應釜安裝步驟與技巧:
1. 反應釜的安裝
固定位置:將反應釜放置在平穩的工作臺上,確保垂直或水平安裝(根據實驗需求)。
密封處理:
安裝O型圈時,涂抹少量真空硅脂或甘油,增強密封性。
擰緊法蘭螺絲時,采用對角均勻受力,避免局部過緊導致密封圈變形。
連接管路:
確保進氣口、出氣口、冷卻管等管路連接牢固,無泄漏。
使用惰性氣體(如Ar、N?)吹掃反應釜,排除空氣和水分。
2. 光源的安裝
位置調整:
將光源(如氙燈)對準反應釜的中心,確保光照均勻覆蓋樣品區域。
使用光源支架或調節裝置,固定光源位置并避免晃動。
散熱處理:
光源工作時會產生高溫,需配備散熱風扇或冷卻水循環系統,防止過熱損壞設備。
定期清理光源表面的灰塵,保持透光率。
3. 溫度控制系統
測溫探頭:
將溫度探頭插入反應釜的指定位置,確保與反應液充分接觸。
避免探頭觸碰反應釜內壁,以免測量誤差。
控溫方式:
根據實驗需求選擇控溫模式(如水浴、油浴、電加熱或冷卻循環)。
設置溫度時,需預留一定余量(如目標溫度±5℃),避免超溫。
4. 攪拌系統
攪拌速度:
根據反應需求調整攪拌速度,確保樣品混合均勻,同時避免過度攪拌導致泡沫或飛濺。
對于光敏反應,攪拌速度不宜過高,以免影響光照均勻性。
攪拌槳位置:
確保攪拌槳完*浸入反應液中,且不觸碰反應釜內壁或光源。
5. 冷卻系統
冷卻介質:
根據反應放熱情況,選擇合適的冷卻介質(如冷水、低溫乙醇或冷凍液)。
確保冷卻管路暢通,無堵塞或泄漏。
溫度監控:
實時監測冷卻系統的溫度,避免因冷卻不足導致反應失控。
